אקדמיה – קארל פישר

שאלות נפוצות — שיטות קארל פישר

איך קובעים תכולת מים בשמנים, בדלקים ובחומרי סיכה בקארל פישר, ומתי נדרש תנור?

בשמנים, דלקים וחומרי סיכה בוחרים קארל פישר קולומטרי לרמות מים נמוכות, ונפחי לרמות גבוהות, לפי השיטה וכמות המים. דוגמה הומוגנית ניתנת להזרקה ישירה אם היא נמסה בריאגנט ואינה גורמת לתגובת צד. תנור נדרש כשהדוגמה צמיגה, אינה מסיסה, מכילה תוספים המגיבים עם ריאגנט KF או מזהמת את התא. בתנור מחממים בקבוקון אטום וגז נשא יבש מעביר את אדי המים לתא. את הטמפרטורה קובעים בעקומת gradient — גבוהה מספיק לשחרור מלא אך מתחת לטמפרטורת פירוק שיוצרת מים.

איך קובעים תכולת מים באבקות, בפולימרים ובחומרים לא מסיסים בשיטת תנור (oven)?

בשיטת תנור שוקלים במהירות דוגמה מייצגת לבקבוקון יבש, אוטמים ומחממים בטמפרטורה שנקבעה מראש. זרם גז נשא יבש מעביר רק את הלחות המשתחררת אל תא קארל פישר, שבו היא נמדדת קולומטרית או נפחית. השיטה מתאימה לאבקות, פולימרים וחומרים שאינם נמסים או שמגיבים ישירות עם ריאגנט KF. קובעים blank של בקבוקון/מטריצה, זמן מיצוי וטמפרטורה מעקומת שחרור מים, ומוודאים שאין פירוק תרמי. תוצאה אמינה מחייבת משקל דוגמה מתאים, drift יציב, בדיקת recovery בסטנדרט מים וחזרתיות בין בקבוקונים.

איך בונים ומאמתים שיטת קארל פישר חדשה — סטנדרט מים, blank וקריטריון drift?

פיתוח שיטת KF מתחיל בהגדרת תחום המים, סוג המדידה, הכנת הדוגמה ותנאי התא או התנור. לאחר conditioning ממתינים ל-drift יציב ומגדירים גבול המתאים לרמת המדידה — אין ערך אוניברסלי, אך בעבודת תנור נהוג לעיתים כ-10 מיקרוגרם לדקה כקריטריון מעשי. מבצעים blank של ממס או בקבוקון ומחסרים לפי השיטה. ב-KF נפחי קובעים titer שוטף; בקולומטרי בודקים בסטנדרט מים מוסמך. האימות כולל recovery בכמה רמות, חזרתיות, דיוק, טווח, השפעת משקל/זמן/טמפרטורה, carryover וקריטריוני system suitability מתועדים.

לייעוץ מקצועי וכיול מוסמך: מלאו פרטים או חייגו 072-2429555.